王新阳  贺俊华  蔡蕾

黄委中游水文水资源局  山西榆次  030600

摘要:依据水利行业标准,应用PF6-2型原子荧光光度计为分析仪器,通过改变负高压与灯电流值,总结出测定水中铅含量的最佳条件,并对测定过程中的关键细节进行详细阐述。

关键词:原子荧光  负高压   灯电流   标准曲线   

Ⅰ实验目的

目前，水中铅的测定通常采用原子吸收法，该方法的检出限为2.5ug/L,缺点是灵敏度较低,由于日常水体中的铅含量较低，因此无法对水体中微量铅进行准确检测。水利行业标准中原子荧光测定铅的检出限为1.0ug/L,其特点是灵敏度和准确度都较高,但标准中只给出了仪器条件设置的范围,并未给出具体的反应条件。本文按照原子荧光光度计的测量参数选择范围即负高压(V):250～280,A(BC)道主、辅灯电流(mA)30～50,通过改变负高压与灯电流的值,总结出了测定水中铅的最佳条件。                                                                                                                                                                               

Ⅱ实验过程

(1)试剂的配制

载流:1.0%盐酸,在盛有500mL去离子水的烧杯中,缓缓加入10mL浓盐酸,最后加去离子水至1000mL刻度。

硼氰化钠-铁氰化钾-氢氧化钠混合溶液(还原剂):称取10.0g氢氧化钠(优级纯)溶于适量水中,加10.0g硼氢化钠(优级纯)使其溶解后,再加入10.0g铁氰化钾(分析纯),溶解后用水稀释至1000mL,摇匀,临用现配。

铅标准溶液(500 mg/L):购置国家标准物质

铅标准使用液(0.010mg/L):逐级稀释500 mg/L铅标准溶液,用1.0%盐酸定容，成为10.0ug/L标准使用液。

（2）样品前处理

取25mL现场用1%硝酸固定的水样于锥形瓶中，消解至近干，转移到25mL比色管中，用1.0%盐酸定容至刻度，摇匀待测(回收的水样在消解前加入1.00mL浓度为0.100mg/L的铅标准中间溶液)。

（3）标准曲线系列

条件

荧光值 250V,50mA 260V,50mA 270V,50mA 280V,50mA 280V,30mA 280V,40mA

0ug/L 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00

1ug/L 56.99 128.68 223.69 317.63 165.54 260.80

2ug/L 177.56 258.23 353.31 620.25 294.78 493.97

4ug/L 324.05 425.08 792.35 1267.55 478.75 1053.58

8ug/L 567.94 814.24 1484.84 2451.79 1219.58 1966.99

10ug/L 628.57 1082.13 1886.38 3161.61 1425.60 2504.33

回归方程 IF=65.85*C+18.14 IF=104.27*C+16.96 IF=186.91*C+11.33 IF=312.90*C-0.63 IF=146.58*C-13.37 IF=248.56*C

+10.94

相关系数 R=0.9907 R=0.9981 R=0.9994 R=0.9998 R=0.9958 R=0.9996

表一       通过改变负高压与灯电流绘制的标准曲线系列

(4)标准物质测定

表二                          盲样测定结果

盲样编号 真值范围（mg/L） 实际测定结果（mg/L） 结论

BW085503 201226 0.0704±0.0038 0.0728 合格

Ⅲ结论

采用PF6-2型原子荧光光度计测定铅时,在负高压为280V、A(BC)道主辅灯电流为50mA的条件下，绘制标准曲线的线性最好,测定的国家标准物质在合格范围。

Ⅳ注意事项

1、样品消解时要达到近干，充分赶尽硝酸,否则影响结果。

2、原子荧光法测铅对反应后的废液酸度要求很高，应将废液(反应液)的pH值控制在8左右。

3、标准溶液和消解后的样品也都必须用载流定容，否则将使废液pH值出现偏离，结果偏小。

简介:王新阳 男 1979年生,山东蓬莱人,工程师,长期从事水环境监测工作。