周健1 周春明2

（天津市河西区计量检定所1，天津市宁河县市场和质量监督管理局2）

一、 引言

真空干燥箱专门为干燥热敏性、易分解和易氧化的物质而设计。工作时，工作室内保持一定的真空度，可以为复杂成分物质的快速干燥提供安全的环境，被广泛应用于生物化学、化工制药、医疗卫生及环境保护等领域。真空干燥箱作为重要的环境试验设备，需定期进行量值溯源，以保证其准确性和可靠性。

而目前，我国并没有颁布真空干燥箱的校准规范，计量机构大多参照JJF1101-2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》中规定的方法进行校准。但真空干燥箱与普通的电热培养箱和鼓风干燥箱在加热方式、热传递方式及介质环境等方面差异较大，因此在其校准工作中应该予以区分。

二、 真空干燥箱概述

     真空干燥箱多采取卧式结构，工作室材料采用优质的钢板，形状为方型或者圆型。箱体的中间隔热层采用超细玻璃填充，箱门采用双层玻璃，并在工作室与外门之间安装模压成型的耐热硅橡胶密封圈，以保证箱体内部的真空密封性能。

目前，真空干燥箱的加热方式主要分为壁加热和搁板加热两种。壁加热方式是指加热器采用加热管直接置于工作室的四周，室内设有金属搁板，用于放置物品，目前国内多采用此种加热方式；搁板加热是指将加热丝内置于放置物品的钢质搁板夹层中，工作室的内壁主要起到保温的作用，进口的干燥箱多采用此种加热方式。

待处理的物质放置在真空干燥箱的搁板上，利用真空泵对工作室进行抽真空操作。待真空度达到要求后，加热器在仪表控制下将工作室加热到指定温度下，对物质进行干燥处理。

三、 试验及数据分析

校准试验标准器采用温度记录仪，分辨力为0.01℃，测量范围为（-40~300）℃，其不确定度为U=0.02℃（k=2）；压力记录仪的分辨力为0.1mbar，标准器带有存储记忆功能，能良好的适应真空干燥箱的使用环境。

3.1 测试位置点的选择及实验

试验采用3台真空干燥箱，编号分别为1号、2号和3号，其中1号和2号为国内品牌，3号为进口品牌，真空干燥箱的工作室内均设置两层搁板。采用编号为①、②、③、④和⑤的温度传感器测量上层搁板的表面温度，测试点位置分布如图（a）所示；采用编号为⑥的传感器测量下层搁板的表面温度，测试点位置如图（b）所示；采用编号为⑦的传感器测量传感器⑤正上方1cm处的空间温度，采用编号为⑧传感器测量传感器⑤正上方3cm处的空间温度，并保证传感器⑦和⑧隔空放置，不与搁板产生热传导。

      

         （a）上搁板      （b）下搁板

图 真空干燥箱试验位置点分布

     待真空干燥箱到达稳定状态后，进行数据记录。试验中，对3台真空干燥箱在120℃时的传感器数据进行采集和并对温度性能进行分析。分析试验数据可知，真空干燥箱工作室内的空间温度与隔板的表面温度差距很大，而物质在干燥的过程中是放置在隔板的表面上直接加热的，，选择隔板的表面温度作为真空干燥箱温度计量的参数；同一隔板上不同测试位置的温度差别很小，在真空干燥箱的使用过程中这种温度偏差是可以接受的，所以只需要在隔板上选择一个位置点进行测量；而不同隔板之间的温度差别是比较大的，尤其针对工作室较大的设备，需要单独测量每个隔板的表面温度。

4.2真空干燥箱的计量性能

选择温度显示仪表分辨力为0.1℃、压力表为2.5级的真空干燥箱为试验对象。校准前将真空干燥箱开机，抽真空，并把温度控制器设定在120℃，使设备正常工作。稳定后开始读取数据，每3min记录一次，在30min中进行10次测量，表1为试验数据。

表1  真空干燥箱计量性能试验数据

记录次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

显示（℃） 80.0 80.0 80.0 80.0 80.1 80.0 80.0 80.0 80.1 80.0

实测（℃） 80.47 80.52 80.49 80.47 80.47 80.46 80.47 80.43 80.49 80.47

真空度（kPa） 65.6 65.6 65.6 65.5 65.7 65.5 65.6 65.6 65.5 65.5

由试验数据分析可知，该台真空干燥箱的温度偏差为-0.5℃，温度波动性为0.1℃，并且该真空干燥箱具有良好的密封性，符合一般使用的要求。

4.3 测量结果的不确定度分析 

现以温度偏差为例，对真空干燥箱的测量结果进行不确定度分析。由试验可知，温度偏差测量结果不确定度分量的来源主要有被校准真空干燥箱显示温度读数重复性、标准器读数重复性和标准器的测量不确定度，详细如下表所示：

表2 不确定度分量表

序号 来源 符号 （℃）

 

1 显示仪表读数重复性  

0.05

2 标准器读数重复性  

0.01

3 标准器测量不确定度  

0.01

 所以合成标准不确定度为0.052℃，扩展不确定度为U=0.11℃（k=2）。

四、 结束语

真空干燥箱在众多领域具有重要的应用价值，计量指标的准确与否直接关系科研、生产。针对国内对真空干燥箱没有统一技术依据的现状，本文在大量试验数据的基础上提出校准真空干燥箱的计量指标和校准方法，对今后真空干燥箱校准规范的制定和校准工作具有重要的参考意义。