谯　荣

中国石化总公司巴陵分公司己内酰胺事业部，岳阳，414007

摘　要　介绍了氨肟化装置目前所采用的甲苯肟净化分离技术的特点，指出了存在的不足，进行了甲苯肟旋流净化分离的装置侧线试验研究和相应的技术改造，有效应用旋流分离净化技术解决了甲苯肟中硅胶、催化剂等杂质分离效率不高的问题。

关键词　氨肟化，硅胶，催化剂，甲苯肟净化，旋流分离　

甲苯肟净化处理是TS-1分子筛催化环己酮氨肟化工艺重要的生产过程之一，原设计采用重力沉降技术和聚结分离技术串联使用，去除甲苯肟中的含水和硅胶、催化剂等杂质。实际生产中甲苯肟经净化处理之后，仍有很大一部分硅胶和催化剂颗粒随物流一起被带至后续精馏系统，导致精馏塔结焦而不能正常运行，造成生产消耗增加以及大幅度缩短精馏塔的开车周期。

事实上，重力沉降分离的原理是靠分散相自身的比重沉降，只有大颗粒分离介质才能有效地沉降，硅胶、钛硅催化剂颗粒等细小介质无法沉降；聚结器主要对水滴有分离作用，而且存在催化剂等不洁净物时易造成元件堵塞，降低分离效果。因此要从根本上解决精馏塔结焦的问题，必须对甲苯肟净化系统进行改造，选择其它的更有效的分离方法来解决甲苯肟的净化问题。本文研究采用旋流分离技术来脱除甲苯肟溶液中的硅胶、钛硅催化剂等杂质，和重力沉降技术、聚结分离技术组合构成甲苯肟溶液净化新工艺。

1　旋流分离技术的特点

旋流分离技术是一种新型、高效的分离技术，具有处理速度快、操作简单的优点。旋流管内为强烈的旋转湍流流动, 旋流管相当于一个高效“混合分离器”。非均相混合液进入旋转筒，靠旋转离心力和重力作用达到介质分离的目的。旋流分离的离心因数是重力沉降的1000～2000倍，对于分散相粒径大于10μm、两相密度差大于0.05g/cm3的互不相溶或溶解度不高的液－液体系均具有良好的分离效果。

2  装置侧线实验

2.1 实验流程

实验流程见图1。侧线实验建在70kt/a环己酮氨肟化装置，首先，将甲苯肟溶液在混合器中与脱盐水混合进行水洗，以完成水与原料的弥散混合，原料中盐类和硅胶等杂质向水迁移、以及水中杂质富集，待甲苯肟溶液与水充分混合、杂质向水充分传递后，在重力沉降罐中进行第一步分离，除去部分盐类和硅胶等杂质。其次，将经第一步分离的混合物注水后（注水控制在进料量的1～3%）送入旋流分离器中，进行第二步的旋流分离，分离出的水、杂质及有机相进入收集槽。侧线实验中旋流分离器和聚结分离器并联。

 

1.混合器；2.重力沉降罐；3.旋流分离器；4.聚结器；5.收集槽；6.水萃取塔

2.2 分析方法及仪器

水含量采用光谱法测定；硅胶含量分析步骤如下：硅胶溶于水，先用一定量的去离子水对甲苯肟溶液进行水洗，沉降出的水相硅胶含量采用原子吸收光度法分析，然后推导出甲苯肟溶液中的硅胶含量。

3  试验结果与讨论

3.1 动力特性 

3.1.1 进口流量与进口和溢流口压力差的关系

对于脱水型旋流芯管，分流比通常是底流口流量与入口流量之比。分流比影响底流口和溢流口的流量，分流比越大，则底流口的流量越大，溢流口的流量越小。分流比是旋流芯管的重要操作参数，其理想值为分散相与分散相和连续相总体积之比。在实际工业应用中，为了达到较高的分离效果，分流比一般大于分散相和连续相总体积之比。

0％、6％、10％分流比条件下进口流量与进口和溢流口压力差关系如图2所示。当分流比一定时，进口流量Qi随着进口和溢流口压力差△pio的增大以对数趋势增大；当分流比小于10%时，分流比的变化对进口流量与压力差的关系影响不大。

 

3.1.2　进口流量与进口和底流口压力差的关系

0％、6％、10％分流比条件下进口流量与进口和底流口压力差的关系如图3所示。当分流比一定时，进口流量Qi随着进口和底流口压力差△piu的增大而增大，在分流比为零时,底流口关死,进口和底流口压力差表现为进口压力，关系曲线与其他情况下的数值相差较大，这和图2的曲线分布有显著差别。

 

3.2 分离性能

3.2.1　脱水效果

旋流分离器脱水试验结果见表1。

表1  脱水测试数据表

 

由表1可见，在旋流分离器进口与有机相出口压差在0.20～0.25MPa范围内，注水量为1～3%，分离净化后的有机相含水均稳定在0.5%左右，并且普遍低于同期聚结器出口的水含量。取分离净化后的有机相经过1h静置沉降，看不到明显水珠沉淀，其中0.5%左右的含水大部分为溶于甲苯肟溶液的饱和水。

3.2.2 硅胶脱除效果

旋流分离器的硅胶脱除试验结果见表2。

表2  脱除硅胶测试数据表

 

由表2可见，在旋流分离器进口与有机相出口压差在0.20～0.25MPa范围内，注水量为1～3%，旋流分离器进口硅胶含量不大于19μg/g情况下，分离净化后的有机相硅胶含量基本小于7μg/g，并且普遍低于同期聚结器出口的硅胶含量。硅胶的脱除率比较高，是因为旋流管内为强烈的旋转湍流流动，增强了硅胶从有机相向水相传递，强化了水洗硅胶的效果，能够在同样的脱水率情况下尽可能多的脱除硅胶。

4　旋流分离技术的应用

4.1　工艺流程

工业应用中充分考虑到重力沉降罐、旋流分离器和聚结分离器的特点，在重力沉降罐与聚结分离器之间设置单级旋流分离器，将三者有效组合，提高分离净化效果。具体工艺流程见图4。

 

1.重力沉降罐；2.增压泵；3.混合器；4.旋流分离器；5.聚结器；6.界面控制器；

7.补水流量计；8.收集槽；9.入口压力表；10.出口压力表

4.2　效果检查

旋流分离技术在氨肟化装置应用后，效果相当明显，甲苯肟净化分离后硅胶、钛硅催化剂含量大大降低，有效地避免了精馏塔结焦。根据2005年和2006年统计得出聚结器出口甲苯肟中硅胶和水含量、电导、聚结器滤芯更换周期、精馏塔清洗周期数据对比表见表3。

表3 旋流分离技术使用前后数据对比

 

5　 结  语

（1）采用专用的旋流管，将含油污水旋流分离技术应用到甲苯肟溶液分离净化工艺，在旋流器进口水含量不大于3%时，分离净化后的甲苯/肟溶液中水含量不大于0.6%,非饱和水基本实现分离。

（2）旋流管内为强烈的旋转湍流流动，旋流管相当于一个高效“混合分离器”，增强了硅胶从有机相向水相传递，可以强化水洗硅胶的效果，能够在同样的脱水率情况下尽可能多的脱除硅胶。

（3）在旋流分离器进口与有机相出口压差在0.20～0.25MPa范围内，注水量为1～3%，旋流分离器进口硅胶含量不大于19μg/g情况下，分离净化后的有机相硅胶含量基本小于7μg/g，并且普遍低于同期聚结器出口的硅胶含量。

（4）旋流分离器体积小、操作方便、分离效率高，自旋流分离系统投用后，效果非常明显，有效避免了精馏塔结焦的问题，大大延长了精馏塔有效生产时间。

参  考  文  献

  1  谭天恩，麦本熙，丁惠华编著，化工原理（第二版）北京：化学工业出版社，1990

2  陈洪钫，刘家祺，化工分离过程 北京：化学工业出版社，1999

  3  赵庆国、张明贤编著，水力旋流器分离技术 北京：化学工业出版社，2003

作者简介：

谯荣，男，工程师。现从事己内酰胺生产和技术管理工作。